中華人民共和國國家標準
GB 29225—2012
食品安全國家標準
食品添加劑 凹凸棒粘土
中 華 人 民 共 和 國 衛 生 部
發布
2012-12-25 發布 2013-01-25 實施
GB 29225—2012
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食品安全國家標準
食品添加劑 凹凸棒粘土
1 范圍
本標準適用于以凹凸棒粘土為原料采用酸活化、焙燒工藝生產的食品添加劑凹凸棒粘土。
2 分子式和相對分子質量
2.1 分子式
(Mg, Al) 2 Si 4 O 10 (OH)•4H 2 O
2.2 相對分子質量
463.85(按 2007 年國際相對原子質量)
3 技術要求
3.1 感官要求:應符合表 1 的規定。
表 1 感官要求
項 目 要 求 檢 驗 方 法
色澤 灰白色或淺黃色 取適量試樣置于 50 mL 燒杯中,在自然
光下觀察其色澤及狀態 狀態 粉末
3.2 理化指標:應符合表 2 的規定。
表 2 理化指標
項 目 指 標 檢 驗 方 法
脫色率,% ≥ 70 附錄 A 中 A.4
水分,w/% ≤ 10.0 附錄 A 中 A.5
游離酸(以 H 2 SO 4 計),w/% ≤ 0.20 附錄 A 中 A.6
細度(通過 75μm 篩網),w/% ≥ 85 附錄 A 中 A.7
堆積密度/(g/cm 3 ) 0.5~1.0 附錄 A 中 A.8
重金屬(以 Pb 計)/(mg/kg ) ≤ 40 GB/T 5009.74
總砷(以 As 計)/(mg/kg) ≤ 3 GB/T 5009.76
GB 29225—2012
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附錄 A
檢驗方法
A.1 警示
本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用
水沖洗,嚴重者應立即治療。
A.2 一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規定的三級水。試驗方法
中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T
602和GB/T 603之規定制備;所用溶液在未指明溶劑時,均指水溶液。
A.3 鑒別試驗
A.3.1 X 射線衍射光譜圖鑒定
凹凸棒粘土的 X 射線衍射光譜圖應與附錄 B 中圖 B.1 基本一致。
A.3.2 氧化鎂(MgO)含量試驗
用 X 射線熒光光譜儀測定氧化鎂的質量分數不應小于 6%。
A.4 脫色率的測定
A.4.1 方法提要
取一定質量的中和大豆油,加入一定質量的試樣進行脫色,測得脫色后油的吸光度。根據吸光度的減
少值計算,以百分數表示脫色率。
A.4.2 試劑和材料
A.4.2.1 大豆油:澄清新鮮的中和大豆油,吸光度在 0.2~0.4 之間。
A.4.2.2 中速定性濾紙。
A.4.3 儀器和設備
A.4.3.1 分光光度計:配有 1 cm 比色皿。
A.4.3.2 恒溫磁力攪拌器。
A.4.4 分析步驟
稱取已于 105 ℃±3 ℃干燥的試樣 0.4000 g,置于 50 mL 干燥磨口錐形瓶內,加入大豆油 40.00 g,油
中插入溫度計并用套管密封好,將其置于已預熱的恒溫磁力攪拌器上,邊加熱邊攪拌,升溫時間控制在
10 min 左右。攪拌強度以整個油樣呈旋渦狀運動為宜,保持溫度計始終浸沒在油樣中,當溫度升至 110 ℃
時開始計時,維持溫度在 115 ℃±5 ℃下攪拌脫色 25 min。脫色結束后,趁熱用雙層中速定性濾紙過濾于
50 mL 干燥燒杯內。將上述濾得的澄清油樣在分光光度計上,于 520 nm 波長處,測定油樣的吸光度(用
1 cm 比色皿,以水作參比,校正零位)。同時測定未脫色的大豆中和油在 520 nm 波長處的吸光度。
A.4.5 結果計算
脫色率 X 1 按式(A.1)計算:
% 100
0
1 0
1
?
?
?
A
A A
X ···································(A.1)
式中:
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A 0 ——未脫色的油樣在 520 nm 波長處的吸光度。
A 1 ——脫色后的油樣在 520 nm 波長處的吸光度。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準,兩次平行測定結果的絕對差值不大于 2%。
A.5 水分的測定
水分的測定按 GB 5009.3 直接干燥法測定,干燥溫度采用 105 ℃±3 ℃。
A.6 游離酸(以H 2 SO 4 計)的測定
A.6.1 方法提要
用水浸出試樣中的游離酸,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定,計算得到試樣的游離酸
含量。
A.6.2 試劑和材料
A.6.2.1 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.02 mol/L。
A.6.2.2 酚酞指示液:稱取 0.1 g 酚酞(C 20 H 14 O 4 ),溶解于 100 mL 無水乙醇中。
A.6.2.3 中速定性濾紙。
A.6.3 分析步驟
稱取試樣約 1 g,精確至 0.000 1 g,置于 150 mL 燒杯中,加入 50 mL 水,加熱煮沸 3 min。過濾于
250 mL 錐形瓶中,用熱水洗滌燒杯和濾紙 4~5 次(總用水量約 50 mL),蓋上帶有燒堿石棉干燥管的膠塞,
冷卻至室溫。移去膠塞,用水吹洗錐形瓶壁,加入 2~3 滴酚酞指示液,立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴
定至微紅色并保持 30 s 不褪色為終點。同時作空白實驗。
A.6.4 結果計算
游離酸(以 H 2 SO 4 計)的質量分數 w 1 按式(A.2)計算:
? ? ? ?
%
m
M c / V V
w 100
1000
0
1
?
? ? ?
? ·······································(A.2)
式中:
V——滴定試樣溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V 0 ——滴定空白溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c—— 氫氧化鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M——硫酸(1/2 H 2 SO 4 )摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.04)
m——試樣質量,單位為克(g);
1000——換算因子。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準,兩次測定結果的絕對差值不大于 0.04%。
A.7 細度的測定
A.7.1 方法提要
取一定量的試樣置于 75 μm 篩孔的標準篩中,干篩,將篩上的篩余物稱量,計算通過篩網的百分數。
A.7.2 儀器和設備
A.7.2.1 標準篩:75 μm 篩孔,符合 GB/T 6003.1 的要求。
A.7.2.2 6 號板刷。
A.7.3 分析步驟
稱取試樣約 20 g,精確至 0.000 1 g,置于標準篩中,用 6 號板刷輕輕刷掃,直至篩內試樣刷不下為止,
稱量篩余物的質量,精確至 0.0001 g。
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A.7.4 結果計算
細度(通過 75 μm 篩網)w 2 以質量分數計,按式(A.3)計算:
% 100
1
2
?
?
?
m
m m
w ······················································(A.3)
式中:
m——試樣的質量,單位為克(g);
m 1 ——未通過標準篩試樣的質量,單位為克(g)。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準,兩次平行測定結果的絕對差值不大于 2%。
A.8 堆積密度的測定
A.8.1 方法提要
將試樣置于堆積密度測定裝置的漏斗中,使其落入已知體積的料罐中,然后在松散堆積狀態下測定單
位試樣體積的質量。
A.8.2 儀器和設備
堆積密度測定裝置見圖 A.1,料罐容積已知,容積測定方法見附錄 C。
1——料罐;
2——支架;
3——漏斗。
圖 A.1 堆積密度測定裝置
A.8.3 分析步驟
A.8.3.1 按圖 A.1 安裝好堆積密度測定裝置。
A.8.3.2 稱量料罐質量,精確至 0.1 g。
A.8.3.3 關閉漏斗下底,將試樣自然倒滿,用直尺刮去高出部分。放置已知質量的料罐,打開漏斗下底,
使試樣全部流入料罐中(可用玻璃棒捅下),用直尺刮去高出部分(刮平前勿移動料罐),稱量試樣和料罐
的質量,精確至 0.1 g。
A.8.4 結果計算
堆積密度 X 2 以克每立方厘米(g/cm 3 )表示,按式 (A.4)計算:
GB 29225—2012
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V
m m
X
4 3
2
?
? ················································ (A.4)
式中:
m 3 ——料罐和試樣的質量,單位為克(g);
m 4 ——料罐的質量,單位為克(g);
V—— 料罐的容積,單位為立方厘米(cm 3 )。
實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準,兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.02 g/cm 3 。
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附錄B
食品添加劑 凹凸棒粘土的 X 射線衍射光譜圖
食品添加劑凹凸棒粘土的 X 射線衍射光譜圖見 B.1。
圖 B.1 食品添加劑凹凸棒粘土的 X 射線衍射光譜圖(Cu 靶 Kα,2θ)
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附錄 C
料罐容積的測定
C.1 分析步驟
將料罐洗凈、晾干,蓋上玻璃片,稱量料罐和玻璃片的質量,精確至 0.1 g。小心將水倒入料罐,近滿
時用滴管加至全滿,蓋上玻璃片,用濾紙吸干料罐及玻璃片外部的水,玻璃片與料罐中的水之間應無氣泡。
再稱量料罐和玻璃片的質量,精確至 0.1 g。
C.2 結果計算
料罐容積 V 以立方厘米(cm 3 )表示,按式(C.1)計算:
0
2 1
?
m m
V
?
? ··········································(C.1)
式中:
m 1 ——灌滿水的料罐及玻璃片的質量,單位為克(g);
m 2 ——未灌水的料罐及玻璃片的質量,單位為克(g);
ρ 0 ——測定溫度下水的密度,單位為克每立方厘米(g/cm 3 )。